如何(hé)提高(gāo)GC柱(zhù)效(xiào)

                                                   檢(jiǎn)碩(shuò)科學器(qì)材（上(shàng)海(hǎi)）有限(xiàn)公司(sī)

在實(shí)際(jì)工作中，我們通(tōng)過對載(zǎi)氣流速(sù)，進樣(yàng)技術，氣化(huà)室(shì)溫度，色譜柱，柱溫(wēn)，檢(jiǎn)測器溫(wēn)度(dù)這(zhè)六個(gè)方麵的選擇，有效(xiào)地提(tí)高了柱(zhù)效率，使分(fēn)析出的色(sè)譜(pǔ)峰(fēng)峰(fēng)形正常(cháng)，無峰形(xíng)擴(kuò)張(zhāng)，拖尾，峰(fēng)漏(lòu)檢(jiǎn)等不(bù)良現(xiàn)象出現，分(fēn)離度(dù)高，從(cóng)而提(tí)高了(liǎo)分(fēn)析結果的準(zhǔn)確(què)性(xìng)。

所(suǒ)謂柱(zhù)效就(jiù)是在(zài)較短(duǎn)的(dí)時間(jiān)內，用較(jiào)短(duǎn)的柱(zhù)子(zǐ)達到滿意(yì)的(dí)分析結果(guǒ)。為(wéi)了提高色譜柱(zhù)的柱(zhù)效率(shuài)，減(jiǎn)少(shǎo)色譜(pǔ)峰擴(kuò)張，拖尾及峰漏檢(jiǎn)等(děng)現象，在(zài)實際(jì)工(gōng)作中(zhōng)，我(wǒ)們從(cóng)以(yǐ)下六個方麵入手(shǒu)，對(duì)柱操(cāo)作條(tiáo)件的(dí)選擇進(jìn)行了探(tàn)討。 

載氣(qì)流速的選(xuǎn)擇(zé)

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氣(qì)相(xiāng)色譜常(cháng)用(yòng)的載氣(qì)是(shì)：氫氣(qì)，氮(dàn)氣，氬氣，氦氣。

由速(sù)率理論可(kě)知，載氣流(liú)速(sù)慢有(yǒu)利(lì)於傳質，有(yǒu)利於組(zǔ)分(fēn)的(dí)分離(lí)，但分(fēn)析時間會加(jiā)長；如(rú)果載氣流速快(kuài)有(yǒu)利於加快(kuài)分析速(sù)度，減(jiǎn)少擴(kuò)散(sàn)，但分(fēn)離度降低(dī)。有(yǒu)時(shí)為了(liǎo)縮短分析(xī)時間，加大流量(liáng)，但此時(shí)分離效果並(bìng)不好。可(kě)見載氣流速的快慢(màn)都(dū)會降低柱效。

進樣技(jì)術的(dí)選(xuǎn)擇

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在氣相(xiāng)色譜(pǔ)分(fēn)析(xī)中，一(yī)般采用注(zhù)射器(qì)或(huò)六通(tōng)閥門進(jìn)樣(yàng)。在考(kǎo)慮(lǜ)進(jìn)樣(yàng)技(jì)術的時(shí)候，以(yǐ)注(zhù)射器進(jìn)樣(yàng)為(wéi)主來(lái)研究。  

進樣(yàng)量：如(rú)果(guǒ)在進(jìn)樣(yàng)過程(chéng)中(zhōng)進(jìn)樣(yàng)量大(dà)會導(dǎo)致：分(fēn)離(lí)度(dù)小；保留值變化(huà)難(nán)於定性；峰高和峰麵積(jī)與進樣(yàng)量(liáng)不成綫性關(guān)係(xì)，不(bù)能(néng)定(dìng)量。進(jìn)樣量(liáng)與氣(qì)化溫(wēn)度，柱(zhù)容(róng)量(liáng)和(hé)儀(yí)器的(dí)綫性響應範(fàn)圍等因(yīn)素(sù)有關。進(jìn)樣量(liáng)應控製在(zài)瞬間(jiān)氣(qì)化，達到規定分離(lí)要(yào)求和(hé)綫性(xìng)響應(yīng)的(dí)允(yǔn)許(xǔ)範圍(wéi)內(nèi)。 

注射器裏(lǐ)空(kōng)氣的(dí)排除(chú)：用微量注(zhù)射器(qì)抽(chōu)取(qǔ)液體樣品(pǐn),隻(zhī)要(yào)重復地(dì)把液(yè)體(tǐ)抽入注(zhù)射器(qì)又迅速把其(qí)排回樣(yàng)品(pǐn)瓶,就可(kě)以將空(kōng)氣排(pái)除(chú)。還(huán)有(yǒu)一種(zhǒng)更(gēng)好(hǎo)的方法,那就(jiù)是用(yòng)計劃(huá)注(zhù)射量(liáng)的約2倍的樣品置換注(zhù)射器3～5次,每(měi)次(cì)取到(dào)樣品後,垂(chuí)直(zhí)拿起注射(shè)器,針(zhēn)尖朝(zhāo)上，留(liú)在注(zhù)射器裏(lǐ)的空(kōng)氣(qì)都(dū)應(yīng)當(dāng)跑(pǎo)到針管(guǎn)頂部，推進注(zhù)射器(qì)塞子,空氣就會全(quán)部(bù)被排掉。 

保(bǎo)證進(jìn)樣(yàng)量的準(zhǔn)確：用(yòng)經(jīng)置換過的注射(shè)器(qì)取約(yuē)計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右(yòu)的(dí)樣(yàng)品,垂直拿(ná)起(qǐ)注(zhù)射(shè)器,針尖(jiān)朝上,讓針穿過一層(céng)紗布(bù),這樣(yàng)可(kě)用紗布吸收從針尖(jiān)排出(chū)的液體(tǐ)。推(tuī)進(jìn)注射(shè)器塞子,直到(dào)讀(dú)出(chū)所需要的(dí)數值(zhí)。用紗布擦(cā)幹(gān)針尖。至此(cǐ)準確(què)的(dí)液體(tǐ)體(tǐ)積已經(jīng)測得,需要(yào)再(zài)抽若幹空氣(qì)到(dào)注射(shè)器裏。如(rú)果不慎(shèn)推動柱塞(sāi),空(kōng)氣可以保(bǎo)護液(yè)體使(shǐ)之(zhī)不被排走。  

進樣手法：雙手(shǒu)拿注射(shè)器。用一隻手(通常(cháng)是左手(shǒu))扶(fú)針插入墊片,注(zhù)射大(dà)體積(jī)樣品(pǐn)(即氣體(tǐ)樣(yàng)品)或柱前壓力*時,要防止(zhǐ)從氣相(xiāng)色譜(pǔ)儀注(zhù)樣器來的(dí)壓力(lì)把(bǎ)注(zhù)射器活(huó)塞彈出(chū)(即用(yòng)右(yòu)手的大(dà)拇(mǔ)指按(àn)壓住活塞(sāi)頂(dǐng)部)。讓針(zhēn)尖(jiān)穿(chuān)過墊(diàn)片(piàn)盡可能深的進入(rù)進樣口(kǒu),壓下(xià)注射器(qì)活(huó)塞(sāi)停留1秒(miǎo)鐘(zhōng),然(rán)後盡(jìn)可能快而穩地(dì)抽出針尖（抽(chōu)出的同時(shí)繼續(xù)壓(yā)住(zhù)注射(shè)器活塞(sāi))。 

進樣(yàng)時(shí)間：進(jìn)樣(yàng)時間長短對柱(zhù)效率影響(xiǎng)很大(dà)。若(ruò)進樣時(shí)間過長，使色譜(pǔ)區(qū)域(yù)加(jiā)寬而降低柱(zhù)效率(shuài)。因此(cǐ),對(duì)於(yú)衝洗(xǐ)法(fǎ)色譜(pǔ)而言，進(jìn)樣時間(jiān)越(yuè)短越(yuè)好(hǎo)。 

氣(qì)化室溫度的(dí)選擇

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氣(qì)化室(shì)溫(wēn)度取(qǔ)決(jué)於樣品(pǐn)的(dí)化學(xué)和熱(rè)穩定性，沸(fèi)程(chéng)範圍，進樣(yàng)口類(lèi)型等。合適(shì)的氣化室(shì)溫度即能保持(chí)樣品瞬(shùn)間*氣化，又不(bù)引起樣(yàng)品(pǐn)分解。溫度(dù)過(guò)低，氣(qì)化(huà)速度(dù)比較(jiào)慢，使峰形不(bù)規則(zé)，出現(xiàn)平頭峰(fēng)或伸舌峰；溫度過高使(shǐ)出峰數(shù)目(mù)變化(huà)，產(chǎn)生(shēng)前延峰(fēng)，甚(shèn)至(zhì)樣(yàng)品分(fēn)解。為選擇合適(shì)的氣化室溫(wēn)度，在(zài)多(duō)次的(dí)進樣中我們(mén)發現，氣(qì)化(huà)室(shì)溫度(dù)比柱溫高50-100℃或(huò)比樣(yàng)品組(zǔ)分中最(zuì)高(gāo)沸點高(gāo)50-70℃較(jiào)為合適(shì)。溫(wēn)度(dù)過(guò)高過低都(dū)會影(yǐng)響柱(zhù)效。 

                                                                                                                                          本篇轉載至(zhì)實驗之家